本发明提供一种合成N-（1-取代苯基）烷基羟胺衍生物的盐的制备方法，以N-（1-取代苯基）烷基胺衍生物为起始原料，与过氧化二苯甲酰反应生成羟胺的苯甲酸酯，再水解得到羟胺，所述的N-（1-取代苯基）烷基羟胺衍生物与过氧化二苯甲酰的物质的量的比是1：1.5~2.0。将上述步骤得到的羟胺的苯甲酸酯水洗，硫代硫酸钠饱和溶液洗涤后，该中间体不经提纯直接在特定的萃取溶剂里，酸性催化下水解，在一定的温度50到70℃下反应6~24小时，得到N-（1-取代苯基）烷基羟胺，在特定的溶剂中成盐提纯得到较高纯度的最终化合物。