本发明提供了三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂在催化硼氢化钠和水解制氢反应中的应用，所述催化剂以N‑异丙基丙烯酰胺，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，N‑叔丁基丙烯酰胺为共聚单体，N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，通过无皂乳液聚合法合成三元共聚物纳米球；纳米球分散到硫酸镍溶液中吸附镍离子，离心后将吸附的镍离子还原为镍金属；将含有少量镍金属的三元共聚物纳米球分散到镀镍溶液中进行化学镀镍，得到三元共聚物纳米球负载的Ni‑B催化剂。本发明提供的催化剂原料易得、合成方法简单、催化效率高、反应操作简单、可以重复多次使用，适合催化硼氢化钠水解制氢反应。