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  成果转化

二甲胺丁缩醛的制备方法

发布者: 管理员    发布日期:2017年07月03日 00:00    浏览次数:

     一种二甲胺丁缩醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在1000ml反应瓶中依次投入250ml四氢呋喃,30%盐酸444g,升温回流至86~90℃,计时回流3小时;反应完毕,于15℃下滴加氢氧化钠溶液调节pH=7,抽滤,静置分层;有机层减压蒸除未反应的四氢呋喃,得淡黄色溶液189g4‑氯丁醇,收率56.5%;接着向2L反应瓶中投入145g4‑氯丁醇,二氯甲烷200ml,30g NaHCO3,搅拌降温至‑5℃,保持此温度不变滴加1000g次氯酸钠溶液,用时4小时;抽滤除NaHCO3固体,滤液分层,洗涤二氯甲烷层,蒸除二氯甲烷,得130g4‑氯丁醛,收率91.8%;然后在500ml反应瓶中投入120g4‑氯丁醛,室温下一次性加入250ml甲醇,搅拌反应1小时;室温下滴NaHCO3溶液调节pH=10,分层;有机层减压蒸除过量甲醇,得124g4‑氯丁醛缩二甲醇,收率71.7%;最后向1000ml反应瓶中投入124g4‑氯丁醛缩二甲醇,620ml、40%二甲胺,反应1小时;继续升温至62~65℃反应1小时,降至室温用二氯甲烷分次萃取,洗涤二氯甲烷层,蒸除二氯甲烷得二甲胺丁缩醛粗品,粗品在P=‑0.09Mpa,t=80℃的条件下减压蒸馏收集馏分,得无色液体90g二甲胺丁缩醛,含量:98.6%,收率69.1%。

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